經(jīng)濟(jì)快速的發(fā)展,人們的生活品質(zhì)不斷的提高,對(duì)環(huán)境、身體健康等要求越來(lái)越高,國(guó)家制定了各類(lèi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、政策規(guī)范化讓人類(lèi)環(huán)境、飲食等都有所保障。因此各大實(shí)驗(yàn)也開(kāi)始慢慢增多,有機(jī)樣品前的這一項(xiàng)處理技術(shù),我國(guó)具有相當(dāng)?shù)某墒旖?jīng)驗(yàn),其中使用多孔消解器為常見(jiàn),貫穿著每個(gè)實(shí)驗(yàn)人員。
多孔消解器又稱(chēng)為濕消化法,是在非氧化性酸或氧化性酸存在下必要時(shí)加入一些催化劑或氧化劑,在一定溫度和壓力下,借助化學(xué)反應(yīng)分解試樣,使待測(cè)組分以液態(tài)形式存在于溶液中。
由于大多數(shù)儀器可以直接分析液體樣品,因此把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是較為平常的樣品處理辦法。轉(zhuǎn)換的過(guò)程中需要使用到各種試劑,稱(chēng)之為酸。在過(guò)程中加入各種酸對(duì)樣品進(jìn)行消解,慢慢的各種酸的搭配成為了一種體系。
下面為大家詳細(xì)介紹茶葉使用多孔消解器的消解步驟:
1、準(zhǔn)備多孔消解器,玻璃消解管。
2、試劑:硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純;過(guò)氧化氫(H2O2):30%,分析純。
3、取樣抽樣
某超市購(gòu)買(mǎi)茶葉之后,開(kāi)封包取出樣品進(jìn)行烘干處理,并將其粉碎通過(guò)120目篩,備用。
4、茶葉消解
取茶葉樣品0.5g于消解管中,加入10mL硝酸HNO3,塞上帶孔管塞,放置過(guò)夜。插入多孔消解器消解孔中,設(shè)置電熱消解儀溫度為70——80℃之間,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持在所設(shè)溫度恒溫15min;升溫到135℃,保持1h,消解樣品;如消解不*,冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加過(guò)氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明;升溫到160℃,趕酸至2mL左右。同時(shí)制備空白樣。
5、上機(jī)分析
將已經(jīng)消解*的樣品進(jìn)行分析儀器檢測(cè)分析。
6、結(jié)論
多孔消解器對(duì)茶葉的濕法消解操作簡(jiǎn)便,但還是有多數(shù)人在消解過(guò)程中結(jié)果是失敗的,其中主要原因是消解過(guò)程沒(méi)有把控好消解的時(shí)間,什么時(shí)候應(yīng)該加酸都應(yīng)當(dāng)把握好,同時(shí)還要注意觀察樣品的變化。