游離氨或銨離子形式的氨氮與納氏試劑反應(yīng)形成淺紅棕色復(fù)合物,配合物的吸光度與氨氮含量成正比,在420nm波長處測定吸光度。氨氮測定儀能夠通過這個原理快速準(zhǔn)確測定廢水中氨氮濃度;冷光源,獨(dú)立波長;支持比色管和比色瓶兩種比色方法;操作簡單,濃度直讀。以下便是實驗室自己配制試劑時它的正確操作方法。
1、樣品
實驗室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并盡快進(jìn)行分析。否則,這些樣品在分析前應(yīng)保存在2~5℃。用硫酸將樣品酸化至pH<2有助于保存樣品。但是,酸化后的樣品會吸收大氣中的氨,可能會受到污染。
2、試樣
體積為20ml,可用于1mg/L以下氨氮濃度的測定。對于濃度較高的氨氮樣品,可取少量樣品測定。如果實驗樣品中含有懸浮物,應(yīng)在取樣前澄清,或用清潔過的玻璃瓶纖維紙通過重力過濾,或?qū)λ畼舆M(jìn)行蒸餾。
3、吸光化合物的形成
恒溫后的樣品處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑混勻,再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰尿酸鈉溶液,混勻,充分搖勻樣品處理瓶,置于恒溫消解器上50℃加熱至恒溫。
4、恒溫至少20分鐘后,從消解器中取出樣品處理瓶,用專用比色計測量吸光度值和濃度。
5、校準(zhǔn)和曲線繪制
向一組5個50ml樣品處理瓶中分別加入0、2.00ml、5.00ml、10.00ml和20.00ml氨氮濃度為0.5mg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如有必要,用水稀釋至20.0ml±0.5ml。氨氮分析儀按7-2和7-3的方法,從各校準(zhǔn)溶液測得的吸光度值中減去空白試驗的吸光度值,繪制吸光度值與氨氮質(zhì)量的關(guān)系曲線。這條線應(yīng)該是直的并穿過原點(diǎn)。
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